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GB/T 15674一1995 食用菌粗脂肪含量測(cè)定方法

來源: 本站  類別:技術(shù)文章  更新時(shí)間:2010-06-24  閱讀
GB/T 15674一1995 食用菌粗脂肪含量測(cè)定方法
1. 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌中粗脂肪含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用菌中粗脂肪含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 12530 食用菌取樣方法
3 方法提要或原理
采用脂肪索氏抽提法中的直接法,即利用有機(jī)溶劑在索氏提取器中將樣品中的脂肪類物質(zhì)徹底抽提出來,抽提物烘干后稱重即可計(jì)算出樣品中粗脂肪的含量。
4 試劑
4.1 金屬鈉:化學(xué)純。
4.2 乙醚(HG 3-1002):分析純。使用時(shí),將乙醚倒人干燥的棕色試劑瓶中,加人幾小塊潔凈金屬鈉,等停止放出氫氣后小心地蓋上瓶蓋,保存?zhèn)溆谩?/DIV>
注: 也可使用石油醚,并可省去用金屬鈉處理該步驟
5 儀器、設(shè)備
5.1 電熱鼓風(fēng)干燥箱。
5.2 小型植物粉碎機(jī):備有1 mm孔徑的金屬篩網(wǎng)。
5.3 分析篩:備有孔徑0.42m m(40目)和孔徑0.84 m m(20目)篩子。
5.4 玻璃研缽:備有研杵。
5.5 廣口瓶:帶磨口。
5.6 剪刀和小刀。
5.7 分析天平:感量0.00 01 g o
5.8 鋁盒:內(nèi)徑53 mm、高度32 mm或類似尺寸,帶蓋。
5.9 干燥器:內(nèi)有烘干變色硅膠。
5.10 電熱水浴鍋:備有普通溫度計(jì)。
5.11 索氏抽提器:250 mL.
5.12 棕色試劑瓶:1 000mL.
5.13 濾紙:中速。
5.14 脫脂棉。
5.15 粗脂肪測(cè)定儀、SZF-06B脂肪測(cè)定儀
6 樣品
6.1 取樣方法和數(shù)量
6.1.1 干制品(包括蘑菇干片、干香菇、黑木耳和銀耳等):按GB 12530中規(guī)定要求進(jìn)行?偭坎坏蒙儆100 g 。
6.1.2 鮮菇或鮮耳:在每批不同的地方隨機(jī)取樣作為原始樣品,總量不得少于1000 g
6.2 試樣的制備
6.2.1 干品直接用剪刀剪成小塊,80-100℃干燥箱烘至發(fā)脆后冷卻,立即用小型植物粉碎機(jī)粉碎。棄去開始粉碎出的樣品(約占總樣十分之一)。粉碎過的樣品均需過40目篩。未能過篩部分再次粉碎或經(jīng)研缽內(nèi)研磨之后再過篩,直至全部樣品過篩為止。銀耳和木耳樣品因質(zhì)地關(guān)系經(jīng)粉碎后大部分樣品不能過40目篩,故要求全部樣品過20目篩。過篩后的樣品裝入清潔的廣口瓶?jī)?nèi)保存?zhèn)溆。樣品密封后填寫?biāo)簽,注明品名、日期、交樣單位和取樣人等。
6.2.2 鮮菇取樣后立即切成4 mm厚度的菇片,鮮耳則用手撕成小塊,均勻地?cái)傇诟稍锵鋬?nèi)的墊布紗布鐵絲網(wǎng)上,50'C鼓風(fēng)干燥6h以上。待菇片半干之后再逐步提高溫度至80-100'C.徉品發(fā)脆之后冷卻,立即用粉碎機(jī)粉碎。其他操作同干品
7 分析步驟
7.1 稱樣和樣品處理:在干燥過的鋁盒中加入6h左右的菇粉試樣,置于預(yù)先調(diào)節(jié)到100~105 C的干燥箱內(nèi)烘3h。取出放在干燥器中冷卻至室溫,稱重,精確到0.001 g。再烘0.5h復(fù)稱重,直至恒重(前后兩次重量差不超過0.001g )。稱取約5.0 g 上述經(jīng)恒重的試樣(精確到0.001g ),將其置于15cm*15cm見方的干濾紙上,將濾紙折疊成包,并用細(xì)棉紗線捆扎起來,不讓試樣外泄。
7.2 提取:將紙包置于提取器的抽提管內(nèi),上面塞以脫脂棉,輕輕下壓使脫脂棉的高度低于虹吸管的頂端。在已干燥、冷卻并稱重過的磨口燒瓶(接受瓶)中注入150 mL處理過的無水乙醚,并立即與抽提管相連接,上再接以冷凝器。將燒瓶用鐵架臺(tái)固定,置于水浴上于70 ~75℃回流抽提5-6h,控制每4~6 min虹吸1次。抽提應(yīng)在通風(fēng)櫥或通氣良好的房間內(nèi)進(jìn)行。用濾紙或毛玻璃試驗(yàn)脂肪已抽提完全后(用滴管將抽提管中的乙醚一滴滴在濾紙或毛玻璃上,乙醚揮發(fā)后無油跡即可),取出濾紙包,利用提取器回收乙醚。回收乙醚下次再用時(shí)仍須用金屬鈉進(jìn)行脫水處理。待燒瓶中乙醚揮發(fā)盡后取下燒瓶擦干,在100℃干燥箱中烘1-2h,再在干燥器中冷卻0.5-1.0 h,然后稱重。重復(fù)上述操作直至前后兩次重量差不超過0.001 g為止。
8 分析結(jié)果的計(jì)算
8.1 計(jì)算
        粗脂肪(干基,%)=(A-B)/m*100
式中:A—恒重后帶有乙醚抽提物的燒瓶質(zhì)量,g;
  B—燒瓶質(zhì)量,g;
m—樣品質(zhì)量,g。
8.2 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,保留小數(shù)后兩位。
平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。
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