GB 10469-89水果、蔬菜粗纖維的測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5498-1981《農(nóng)產(chǎn)食品粗纖維含量的一般測定方法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜產(chǎn)品中粗纖維的檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜產(chǎn)品粗纖維含量的測定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.10 食品中粗纖維的測定方法

GB 8858 水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測定方法

3 原理

樣品相繼與熱的稀酸、稀堿共煮,并分別經(jīng)過濾分離、洗滌殘留物等操作，再進(jìn)行干燥、灰化。酸可將糖、淀粉、果膠質(zhì)和部分半纖維素水解而除去。堿能溶解蛋白質(zhì)、部分半纖維素、木質(zhì)素和皂化脂肪酸而將其除去。再用乙醇和乙醚處理。所得的殘?jiān)�干燥后減去灰分重即為粗纖維含量。

4 儀器設(shè)備

a.分析天平：感量0.0001g；

b.組織搗碎機(jī)；

c. 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)；

d.電熱板；

e.回流裝置：500ml錐形瓶及冷凝管；

f.亞麻布：適用于粗纖維含量測定；

g.布氏漏斗：直徑80mm或100mm；

h.短頸漏斗：直徑100mm或120mm；

i.抽濾瓶：容積500ml或1000ml；

j.古氏鉗鍋：容積30ml；

k.電熱鼓風(fēng)干燥箱；

l.馬弗爐；

m.干燥器：用變色硅膠作干燥劑；

n. 粗纖維測定儀、CXC-06纖維測定儀。

5 試劑

試劑純度均為分析純，所用水為蒸餾水或同等純度的水。

5.1硫酸溶液:c(1/2H₂SO₄,)=0.255士0.005mol /L，溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定；

5.2氫氧化鈉溶液: c (NaOH)=0.313士0.005mol/ L，溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定;

5.3 95%乙醇；

5.4 無水乙醚；

5.5 消泡劑：如正辛醇等；

5.6 石棉：加1:3的鹽酸溶液于石棉上并且煮沸大約45min，過濾、水洗、干燥后置550℃的馬弗爐中灼燒16小時(shí)。取出放冷后加入硫酸煮沸30分鐘，然后過濾，用蒸餾水洗凈酸。再加入氫氧化鈉煮沸30分鐘，然后過濾，用硫酸洗一次，再用水洗凈、烘干后置550℃的馬弗爐中灼燒4h。冷卻后加水成懸濁物，貯存于廣口瓶中。

6 試樣的選取和制備

6.1 易搗碎的樣品：選取有代表性的樣品，經(jīng)組織搗碎機(jī)勻漿后裝入廣口瓶中備用。

6.2 不易搗碎的樣品：選取有代表性的樣品，先取樣按GB 8858測定出水分含量（B1）。同時(shí)將樣品置80℃烘箱烘干后用粉碎機(jī)粉碎，全部通過0.84mm的篩子。收集后裝入廣口瓶中備用。

6.3 經(jīng)測定脂肪含量（c）后的殘?jiān)�供粗纖維含量測定用。

7 測定步驟

7.1 稱樣

7.1.1 準(zhǔn)確稱取按第6.1條 制備的樣品約20g,置500ml錐形瓶中。

7.1.2 準(zhǔn)確稱取按第6.2條 制備的樣品約3g，置500ml錐形瓶中。同時(shí)稱樣按GB 8858測定出水分含量（B₂）。

7.1.3 準(zhǔn)確稱取脫脂殘?jiān)��?.3）約3g，置500ml錐形瓶中。

7.2 蒸發(fā)水分和提取脂肪

       稱樣后，若水分含量高，可置80℃烘箱中蒸發(fā)掉大部分水分。若脂肪含量超過1%者，可用乙醚多次浸泡、洗滌試樣，然后傾析去掉溶劑，不能損失殘?jiān)�，最后風(fēng)干多余的溶劑。

7.3 酸處理

7.3.1 加入95~100℃的硫酸溶液200ml（室溫時(shí)量�。�。如果起泡較多可預(yù)先加幾滴消泡劑。裝上冷凝管，立即在電熱板上加熱至微沸（約2min），微沸30士1min。微沸過程中需搖動幾次錐形瓶，防止試樣沾在液面之上。

7.3.2 連接號抽濾裝置，迅速抽濾分離。并且用95~100℃的熱水洗滌殘?jiān)�至濾液呈中性（藍(lán)色石蕊試紙不變色）。

7.4 堿處理

7.4.1 將留有殘?jiān)�的亞麻布貼在短頸漏斗的內(nèi)壁上，不要堵塞下水口。用95~100℃的氫氧化鈉溶液200ml（室溫時(shí)量取）將殘?jiān)鼪_洗入原錐形瓶中。裝上冷凝管，立即在電熱板上加熱至微沸（約2min），微沸30士1min。

7.4.2 連接好抽濾裝置（鋪有石棉的古氏坩堝），迅速抽濾分離。用硫酸溶液20ml（室溫）洗滌殘?jiān)�，再�?5~100℃的熱水充分洗滌后抽干，然后依次用乙醇和乙醚洗滌一次（脫脂樣品不用乙醚再洗），抽干。

7.5 干燥

       將盛有殘?jiān)�的古氏坩堝�?30士2℃的烘箱中干燥2h后取出，置干燥器中冷卻至室溫后稱重（A1）。

7.6 灰化

       將盛有殘?jiān)�的古氏坩堝�?50士25℃的馬弗爐中灰化2h，待溫度降至200℃以下時(shí)取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重。再將古氏坩堝置馬弗爐中灰化1h。重復(fù)操作直至2次稱量差不超過0.5mg（A2）。

       或者將盛有殘?jiān)�的古氏坩堝�?00士15℃的馬弗爐中灰化0.5h，待溫度降至200℃以下時(shí)取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重（A2）。

7.7 同一試樣平行做2次測定。

8 測定結(jié)果的計(jì)算公式

8.1 按第7.1.1條取樣的計(jì)算公式：

（1）