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凱氏定氮儀分析測定有機肥料氮含量

來源: http://ktty36.com  類別:技術(shù)文章  更新時間:2014-11-19  閱讀
     為了解決廠家都能分析測定有機肥料中氮、磷的問題。方法的要點是用硫酸—過氧化氫消化樣品制取待測液,分別測定氮、磷。測氮用凱氏定氮儀在10min內(nèi)可完成氮的蒸餾、吸收、滴定全過程,具有快速、準確的特點;測磷用磷鉬酸喹啉重量法。在溫度120℃的條件下,將磷沉淀物一起烘干115h,測定磷,大大縮短了操作的時間。凱氏定氮儀法用于生產(chǎn)實踐,與國家行業(yè)標準的分析方法結(jié)果基本一致。
  
      普通的復混肥料廠不須增添分析儀器,便可應(yīng)用本法測定有機肥料氮、磷的含量,達到指導生產(chǎn)的要求。凱氏定氮儀方法原理:有機肥料在硫酸溶液中加熱,滴加過氧化氫溶液,使有機質(zhì)迅速消化,制備氮、磷的待測液,然后用NC-2型快速定氮裝置測定氮,用磷鉬酸喹啉重量法測定磷,用四苯硼酸鉀重量法測定鉀。
  
      樣品待測液的制備稱取樣品于250mL三角瓶中,加入15mL濃硫酸,蓋上短頸漏斗于低溫電爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘,樣品消化成黑色糊狀后凱氏定氮儀停止加熱,稍冷后取出小漏斗,用滴管吸滿過氧化氫,慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色為止,繼續(xù)蓋上小漏斗重復上述操作,使有機質(zhì)完全分解,停止加入過氧化氫,繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙15~20min,冷卻,加水至75mL左右,再冷卻,將溶液移入100mL容量瓶,定容混勻。將溶液全部干過濾,濾液留作測氮、磷用。
  
      樣品待測液的制備本法采用化學分析方法測定氮、磷,相對凱氏定氮儀分析方法來說,前者對于樣品的數(shù)量要求比較大,精確度較好,由于有機肥在總體上的均勻程度交差,樣品的需要量更少,所以測定結(jié)果出現(xiàn)的重現(xiàn)性比較弱些,但是凱氏定氮儀對其測定的重現(xiàn)性滿足要求,同時取樣可以用同一樣品待測液測定氮、磷,具有方便、快速的優(yōu)點。
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