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全自動凱氏定氮儀與半微量式法對固體全氮含量的測定對比

來源： http://ktty36.com/ 　類別：技術(shù)文章　更新時間：2014-09-04　閱讀次

　　半微量開式法在固體廢物中的全氮含量的測定是由來已久的，半微量開式法測定步驟主要包括樣品的消解、蒸餾、滴定三個過程。其原理是為處理后的固廢試樣在催化劑(即硫酸鉀、五水合硫酸銅與硒粉的混合物)的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機(jī)化合物經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化蒸餾出來的氨用硼酸吸收后，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出生活垃圾全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。在現(xiàn)代的測定方法中，全自動凱氏定氮儀的應(yīng)用越來越常見，這主要是因?yàn)榘胛⒘渴椒ù嬖谝欢ǖ牟蛔恪?BR>　　
　　在其操作步驟中存在以下幾個問題:一、消解過程電爐溫度控制不準(zhǔn)確，消解時間過長，一個樣品需要1h以上，導(dǎo)致工作效率低下。若有多個樣品需要測定，需要增加相應(yīng)的消解儀器設(shè)備，不僅加大了工作量，同時也增加了實(shí)驗(yàn)成本;二、蒸餾過程采用的半微量蒸餾器設(shè)計存在一些問題。在研究過程中，特委托玻璃儀器廠家制作了一套相同的蒸餾裝置，但在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)開氏蒸餾器未設(shè)計液體出口，即蒸餾結(jié)束后殘液只能經(jīng)上端的入口用洗耳球吸出，操作非常不便，清洗的液體也必須采用同樣方式才能吸出。加之，殘液中氫氧化鈉溶液的濃度非常大，吸出時危險系數(shù)較大。針對以上不足，本次研究對實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了研究和改進(jìn)，以消解爐代替調(diào)溫電爐進(jìn)行消解，并用全自動凱氏定氮儀代替開氏定氮裝置進(jìn)行蒸餾，然后進(jìn)行滴定分析計算。用改進(jìn)的方法對一批樣品進(jìn)行了測定，并與半微量開式法測定結(jié)果進(jìn)行了比對。
　　
　　全自動凱氏定氮儀首先用無氨水代替樣品進(jìn)行蒸餾，利用餾出液將儀器管道洗凈。隨后，依次進(jìn)行空白試驗(yàn)與樣品試驗(yàn)的蒸餾。蒸餾時于150ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm處，啟動儀器，待餾出液體積約50ml，用pH試紙測餾出液為中性時蒸餾結(jié)束(如果中性則繼續(xù)蒸餾)，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端。在餾出液中加入甲基紅－澳甲酚綠指示劑，用已標(biāo)定好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，溶液由綠色變?yōu)榈仙涗浰名}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算全氮含量。全程進(jìn)行空白試驗(yàn)�？瞻讓�(shí)驗(yàn)與樣品測定同步進(jìn)行，除不加樣品外，其余操作步驟均按同樣品的測定，空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過0.1mL。
　　
　　對半微量開氏法測定測定總氮在城市生活垃圾裝置進(jìn)行了研究和改進(jìn),第一個是數(shù)控熔融爐代替回火爐消化,精確的溫度控制消化,大大縮短了時間分辨率;二是全自動凱氏定氮儀來取代開爾文蒸餾單元自動蒸餾,方便清潔的加入樣品和設(shè)備,數(shù)控熔融爐,大大提高實(shí)驗(yàn)的效率。使用改進(jìn)的方法對實(shí)際樣品的測定,并與國家標(biāo)準(zhǔn)方法,并且證明了改進(jìn)的測量方法是可行的,實(shí)驗(yàn)的操作方便,準(zhǔn)確,實(shí)驗(yàn)效率高,效果好。

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