2009年有機質譜年會第二天大會報告

2009年11月8日上午，2009年中國有機質譜年會的第二天，大會進行了為期半天的學術報告。來自中科院長春應化所劉淑瑩研究員、北京大學袁谷教授、清華大學張新榮教授分別介紹了蛋白質中二硫鍵的質譜分析問題、ESI-MS法鑒別環(huán)肽非對應異構體的研究以及低溫等離子體探針在質譜成像中的研究；還有來自島津公司、PE公司、瓦里安公司、力可公司、德祥公司的技術專家分別介紹了與質譜相關的最新技術和產(chǎn)品。
首先來自中科院長春應化所的劉淑瑩研究員介紹了《利用MALDI-MS研究含有二硫鍵的蛋白質和多肽問題》的報告。劉教授首先強調(diào)了研究二硫鍵蛋白和多肽的重要性，并談到了傳統(tǒng)研究方法的局限性。劉教授課題組利用MALDI研究了胰島素、β2-微球、和溶菌酶的二硫鍵斷裂，發(fā)現(xiàn)MALDI線性和反射模式下均觀察到了二硫鍵的快速裂解，她們研究并首次報道了：反射模式下源內(nèi)裂解獲得的三重離子類型為雙鏈含雙二硫鍵蛋白的MALDI源內(nèi)斷裂譜的精細結構，這些裂解碎片是在氣相中產(chǎn)生的，而不是來源于樣品制備時在液相中的分解。
　　在此基礎上，劉老師提出了分析含有二硫鍵蛋白/多肽的新方法——還原后巰基與特定基質加成反應。這是一種在MALDI-MS分析中，靶上還原后形成基質-蛋白質加合物的方法，用來鑒定含二硫鍵的蛋白質/多肽，通過測定質量移動能夠準確推測出蛋白質/多肽中的二硫鍵數(shù)量，溶液pH值是影響加合物形成的最重要因素，其它影響因素還有基質、摩爾比、還原劑等。
　島津公司的項凡博士在報告《臨床試驗室在有機質譜應用方面的最新進展》中，強調(diào)了新生兒疾病檢測的重要性，指出常規(guī)的微生物鑒定技術費時費力，島津公司的微生物快速質譜鑒定(AXIMA@SARAMIS)系統(tǒng)采用飛行時間質譜準確質量測定的方法，可在2～3min內(nèi)快速鑒定微生物種屬。AXIMA@SARAMIS系統(tǒng)中的Super Spectra(超級譜庫)可以大大提高微生物鑒定的準確性，該系統(tǒng)采用用戶/服務系統(tǒng)，即在中心實驗室建立服務系統(tǒng)，各子實驗室可同時使用，同時還可以根據(jù)實驗室條件優(yōu)化菌種譜庫，提交服務系統(tǒng)，非常適合臨床實驗室使用。
　北京大學化學學院的袁谷教授為大家?guī)�來的報告為《ESI-MS方法鑒別環(huán)肽非對映異構體、碎裂機理及DNA識別的研究》。研究手性及對映體、非對映體化合物對環(huán)境、國民經(jīng)濟及人類的生命健康均有重要意義。袁教授利用ESI-MS測定了8個4對環(huán)肽非對映異構體特征離子的相對強度，成功區(qū)別了8個異構體，同時用MS鑒別了非對映異構體混合物并確定了相對含量，建立了鑒別環(huán)肽非對映異構體混合物的標準曲線和計算方法。此外，袁教授還介紹了環(huán)肽非對映異構體MS的碎裂機理并通過環(huán)肽識別了乙肝病毒中的DNA。袁教授指出MS/MS是鑒別異構體的有用方法和分析分子間相互作用的好方法。
　PE公司的那順工程師向大家介紹了《SwaferTM二維流路切換技術的應用》。那工程師自豪地講到：PE公司新開發(fā)的SwaferTM微流通量技術對于流量切換技術來說是一種操作極其方便的革新技術，它大大擴展了氣相色譜毛細柱的分析能力。Swafer的功能可以覆蓋很寬的范圍，從簡單的將兩個檢測器連接一根色譜柱、移除色譜柱中不想要的物質，到對復雜樣品進行高效的多維分離。因此，許多應用可以利用該技術得到優(yōu)化，如食品中農(nóng)殘檢測、石化樣品以及天然產(chǎn)物的復雜分析。Swafer可以在PerkinElmer®Clarus500或600氣相色譜儀上安裝。Swafer平臺包括13種靈活的配置方式，具有操作簡便的特點。
來自清華大學的張新榮教授為大家介紹了《低溫等離子體探針在質譜成像研究中的應用》。常壓解吸吸附離子源這項新技術，是在2004年由美國普渡大學的Cooks教授提出的，引起了學術界的廣泛關注，樣品無需預處理，就可以在常壓條件下從各種載物表面直接分析固相或凝固相樣品。張教授所在實驗室的研究人員在DESI技術的基礎上，研制出了介質阻擋放電離子源(DBDI)技術，并發(fā)表于2007年10月的JASMS雜志上，該離子源采用的低溫等離子體探針(LTP)可進行質譜成像分析，具有常壓解吸附、微損傷、沒有基質和溶劑引入、簡單快速等特點。該技術可用于生物組織的成像分析，在區(qū)分正常和癌變組織的影像和成分分析方面有進一步研究的可能性。
來自瓦里安公司的殷曉燕女士主要介紹了瓦里安公司最新質譜技術與其在食品與環(huán)境中的應用。殷經(jīng)理特別介紹了瓦里安在11月推出的高端串聯(lián)四極桿LC/MS/MS——Varian 325-MS。325-MS采用了全新設計的渦旋高速離子生成技術，它能顯著提高離子化效率;同時精心打造的“金盾(Gold-Guard)”防護技術，通過三重惰化處理，有效提高儀器耐污染能力，可應對最復雜的基質樣品;更加優(yōu)化設計的離子傳輸通道和瓦里安真空系統(tǒng)強強配合，有效提高離子傳輸效率，具有fg級的準確定性和定量能力，325-MS的靈敏度提高到500 fg利血平信噪比800:1，比上一代儀器(320-MS)提高了40倍的靈敏度。殷女士還列舉了多個實例，讓大家了解到了這些新技術在食品與環(huán)境中的具體應用。
　美國力可公司的李莉工程師帶來的報告為《復雜基質中的農(nóng)藥多殘留快速分析》。報告中，李工程師主要介紹了力可公司的全二維氣相色譜—飛行時間質譜(GC×GC-TOFMS)系統(tǒng)。與傳統(tǒng)的GC/MS和GC/MS/MS農(nóng)殘檢測方法相比，力可公司的全二維氣相色譜具有高分辨率、高靈敏度、高峰容量等優(yōu)勢，在短短十幾分鐘內(nèi)可實現(xiàn)150種農(nóng)藥化合物的快速分離，且大多數(shù)的定量檢測限可達到ppb級。李工程師強調(diào)力可公司的高通量飛行時間質譜是目前唯一可以和多維色譜聯(lián)用的質譜檢測器，譜圖采集率最高達500張全掃描圖/秒。
　　此外，李工程師還介紹了針對GC×GC-TOFMS系統(tǒng)開發(fā)的chromaTOF軟件，該軟件具有專業(yè)的全自動峰識別(Automated Peak FindTM)和保真去卷積峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能夠找到在復雜基質中的痕量目標物，定性更加快速。最后，李工程師列舉了水果、蔬菜、綠茶中農(nóng)藥殘留快速分析、食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的實例，進一步說明了GC×GC-TOFMS在數(shù)據(jù)采集和解決基質干擾等方面的優(yōu)勢。
最后，由來自德祥公司的王勝工程師介紹了其公司代理的英國Domnick hunter公司專用于LC/MS的氮氣發(fā)生器，該產(chǎn)品是針對LC/MS氮氣流量、純度、壓力的特殊要求專門設計而成的，采用變壓吸附技術，具有無需二次凈化即可連續(xù)獲得潔凈、干燥的氮氣;具有安全性高，維修簡單，設計緊湊，節(jié)省空間，降低實驗室成本等一系列優(yōu)點。并且完全兼容Waters、Agilent、Applied Biosystem、Thermo/Finnigan、Varian、Shimatzu等品牌液質APCI及ESI接口。
　　除大會特邀報告外，本次年會還特為從事有機質譜研究的青年學者舉辦了“青年論壇”，他們富有創(chuàng)新的工作體現(xiàn)了有機質譜學者積極向上、勇于進取的精神。