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自動型凱氏定氮儀測定醬油氮含量不確定度的來源

來源： http://ktty36.com/ 　類別：技術(shù)文章　更新時間：2014-07-10　閱讀次

　　食品檢驗的目的是確定所檢測樣品的結(jié)果，這對產(chǎn)品品質(zhì)的評價有著十分重要的影響作用，也是測試實驗室賴以生存的基本條件。但是在測定的過程中或多或少的存在一些不確定，這就需要進(jìn)行一定的評估，保證評價測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。對于醬油的品質(zhì)測定，最重要的指標(biāo)之一是其全氮含量。但是在過去對醬油全氮含量的不確定度的評價，采用自動型凱氏定氮儀進(jìn)行的比較少見。
　　
　　2010年6月實施的國家標(biāo)準(zhǔn)已將自動凱氏定氮儀測定蛋白質(zhì)（氮）含量方法列入國家標(biāo)準(zhǔn)，采用自動型凱氏定氮儀按GB18186-2000《釀造醬油》中全氮的檢驗方法對醬油中全氮含量測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評定。通過對影響樣品測量結(jié)果的不確定度分量進(jìn)行分析和量化，求得被測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度，并對測量結(jié)果進(jìn)行表述。
　　
　　自動型凱氏定氮儀測定醬油中全氮含量不確定度來源主要包括：吸量管吸取試樣體積引入的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積引入的不確定度，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定度，數(shù)值修約引入的不確定度，測量試樣重復(fù)性引入的不確定度。
　　
　　通過精確的試驗之后，可以總結(jié)出采用自動型凱氏定氮儀的測定，其不確定的主要來源是樣品體積移取和重復(fù)性試驗，還有就是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。樣品體積移取和重復(fù)性試驗作為最主要的不確定來源，應(yīng)特別注意試驗過程中移取試樣的吸量管選擇和規(guī)范操作，同時注意樣品的消化、蒸餾過程及全自動定氮儀滴定系統(tǒng)的工作情況。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為次要的不確定度來源，稱量基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量是其不確定度的主要影響因素，因此在標(biāo)液標(biāo)定過程中基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量一定要準(zhǔn)確，為更好的滿足試驗要求，可采用精度更高的天平稱量。

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