使用凱氏定氮儀進行烤煙尼古丁含量測試的實驗

      早在六、七十年代,測定尼古丁多采用硅鎢酸沉淀法,此法需經(jīng)蒸餾、沉淀、過濾、高溫灼燒、稱重等步驟,比較繁鎖。進入八十年代,人們采用了較先進的儀器對尼古丁進行了紫外分光光度法測定,雖比硅鎢酸沉淀法先進了好多,但仍需要進行蒸餾,使用傳統(tǒng)蒸餾裝置進行蒸餾,不僅儀器安裝、拆卸麻煩,而且蒸餾速度慢,不能連續(xù)蒸餾。本文介紹了采用凱氏定氮儀對尼古丁進行快速蒸餾,然后再用紫外分光光度法進行測定的方法。由于應(yīng)用了凱氏定氮儀,使蒸餾過程變得簡單、快速、連續(xù),而且準確度高,重視性好,一個周期僅需十多分鐘即可完成,大大提高了工作效率。
試驗方法
一、材料供試樣品38份,由內(nèi)蒙古農(nóng)牧學(xué)院烤煙課題提供。
二、·儀器設(shè)備BUCHI321凱氏定氮儀,UVIKON81O紫外分光光度儀,25Oml三角瓶,250ml容量瓶、托普牌農(nóng)業(yè)實驗專用蒸餾器。
三、試劑23%NaOH溶液、1:4鹽酸溶液。

四、試驗步驟
1、試驗方法:準確稱取處理好的具有代表性樣品0.2000g于凱氏瓶中,加NaCI(A.R)l0g,蒸餾水50ml,23%NaOH10ml,立即將凱氏瓶安裝好,在250ml三角瓶內(nèi)放入10ml l:4鹽酸溶液,冷凝管未端伸入此三角瓶內(nèi)的鹽酸溶液中,蒸餾定時6分鐘,開始蒸餾,調(diào)節(jié)蒸餾體積在200ml左右,待蒸餾結(jié)束底將餾出液定容到250ml容量瓶中,搖勻。在紫外分光光度儀波長259nm,236nm,282nm處分別進行吸光度值的測定,并記錄讀數(shù)。
2、條件試臉
(l)蒸餾時間的選擇 以蒸餾時間對尼古丁含量做曲線,蒸餾時間設(shè)定6分鐘尼古丁含量便出現(xiàn)平臺,蒸餾時間選擇6分鐘。
(2)蒸餾體積的選擇 蒸餾時間一定時,蒸餾體積250ml與500ml時尼古丁含量是一致的,選擇蒸餾體積2印m1。
(3)23%NaOH溶液加入量的選擇 以加入23% NaOH的體積對尼古丁含量做曲線,加堿10ml時尼古丁含量穩(wěn)定,23%NaOH的體積定為10ml。
(4)NaCL加入量的選擇 以NaCL加入量對尼古丁含量做曲線,當NaCL加入109后,尼古丁含量出現(xiàn)平臺,NaCL加入量選擇10g。
3、結(jié)果計算

1.059-校正系數(shù)
Vo-蒸餾液定容體積,升
F-稀釋倍數(shù),本文為1
W-稱樣重,g
34.3-煙堿的比吸光度值。即當尼古丁濃度為1g/L時,按測定值計算吸光度為34.3。D259 D236 D282---分別為波長259nm、236nm、282nm處所測得的吸光度值。
樣品試驗
      本文對38份樣品進行測定,結(jié)果表明方法的重視性好、準確度高,重復(fù)測定的校對偏差不超過1%。
結(jié)語
      試驗表明,采用傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備進行蒸餾,不僅操作復(fù)雜,而且費時、費電、費水,工作效率低;采用本文介紹的凱氏定氮儀進行蒸餾,不僅重現(xiàn)性好,結(jié)果準確,而且操作簡便,省時省電,工作效率大大提高。