針對新品類研發(fā)準(zhǔn)則實(shí)驗(yàn)辦法和關(guān)聯(lián)勘驗(yàn)儀器合理性的研討

　　問題提出我單位使用湖北方圓計(jì)量儀器設(shè)備制造有限公司生產(chǎn)的“全自動建材放射性檢測儀”，即NaIγ能譜儀，該儀器說明書提供的技術(shù)參數(shù)符合GB6566－200準(zhǔn)則要求。我們按照準(zhǔn)則要求的實(shí)驗(yàn)辦法和儀器使用說明書開展檢測工作。為客觀、公正、科學(xué)的報告檢測結(jié)果，我們對測定結(jié)果做不確定度評定，樣品取自全瓷地磚，樣品粉碎粒度不大于60um，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)測定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。隨后用準(zhǔn)則源（隨儀器配置）進(jìn)行刻度，再次對樣品和準(zhǔn)則源分別測定，樣品勘驗(yàn)前干燥0±5℃，24h裝盒，放置3周，勘驗(yàn)環(huán)境溫度22￣26℃。
　　樣品測定數(shù)據(jù)見表中3＃，準(zhǔn)則源相對誤差值見表2。此時該儀器通過計(jì)量檢定3個月（有效期年）。
　　針對這個問題，我們請有關(guān)檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行了比對實(shí)驗(yàn)。檢測儀器均為NaIγ能譜儀，＃、2＃制造商相同（北京），型號不同，3＃、4＃型號、制造商均相同（湖北）。勘驗(yàn)數(shù)據(jù)和不確定度見表。
　　儀器穩(wěn)定性的研討鉛屏蔽室壁厚、尺寸和碘化鈉探測器晶體尺寸對測量結(jié)果的影響表2給出了本次實(shí)驗(yàn)所用儀器的關(guān)聯(lián)參數(shù)和準(zhǔn)則源測定不確定度。勘驗(yàn)結(jié)果也表明3＃、4＃測定數(shù)據(jù)離散程度較大，難以符合GB6566－200準(zhǔn)則≤20％要求。
　　表2儀器的關(guān)聯(lián)參數(shù)和準(zhǔn)則源測定不確定度自然界中到處都存在著鐳－226、釷－232、鉀－40等天然放射性核素，地域、環(huán)境不同，核素活度的分布差異較大，因此測量時要進(jìn)行一定的屏蔽。
　　研究表明采用低本底γ能譜儀勘驗(yàn)樣品的鐳－226、釷－232、鉀－40比活度時，本底和探測效率都會影響到勘驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，本底越低、能量分辨率越高，探測下限越低，這樣可以有利于提高儀器分析的準(zhǔn)確性，勘驗(yàn)結(jié)果的分散性越小。如果鉛室厚度不夠，穿透鉛室進(jìn)入碘化鈉探測器的γ粒子數(shù)目增多，使γ能譜儀的本底增高。
　　測量儀器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和穩(wěn)定性對測量結(jié)果的影響從儀器的原理上說，γ能譜儀應(yīng)具有尋峰和設(shè)置感興趣區(qū)的功能以和設(shè)置活時間或?qū)崟r間的功能，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應(yīng)有多道分析器的基本功能。γ能譜儀是相對勘驗(yàn)裝置，實(shí)際勘驗(yàn)中，不可能每次樣品都進(jìn)行刻度，因此，要求其具有良好的穩(wěn)定性。我們在實(shí)際勘驗(yàn)中，當(dāng)重復(fù)性勘驗(yàn)數(shù)據(jù)不好時，用準(zhǔn)則源對儀器進(jìn)行刻度，但每一次的刻度值之間數(shù)據(jù)差異較大。顯然，這樣的儀器不具備多道分析器的基本功能，滿足不了勘驗(yàn)要求。
　　測量不確定度評定：按照J(rèn)JF059－999計(jì)量技術(shù)規(guī)范，測量不確定度由多個分量組成。通過對放射性測定結(jié)果的不確定度評定分析得知，測量不確定度主要由勘驗(yàn)的重復(fù)性、準(zhǔn)則源和儀器的穩(wěn)定性三個分量組成。本文實(shí)例中，＃、2�？彬�(yàn)重復(fù)性較好，且準(zhǔn)則源測定值與準(zhǔn)則值的差值小于±0％，數(shù)據(jù)合理性較高。而通過對3＃、4＃儀器配套的準(zhǔn)則源進(jìn)行勘驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)三個核素勘驗(yàn)結(jié)果與準(zhǔn)則值的差值接近或超過了國家準(zhǔn)則GB6566－200所規(guī)定的允許值20％，此時，樣品檢測結(jié)果的不確定度合成遠(yuǎn)大于20％，數(shù)據(jù)不可取。如果按照本儀器計(jì)量檢定提供的儀器不確定度，則3＃（232Th：5.7％（K＝2），226Ra：6.9％（K＝2），40K：5.8％（K＝2），測量不確定度符合GB6566－200所規(guī)定的允差（20％），數(shù)據(jù)是有效的。由于測定結(jié)果與儀器合理性、穩(wěn)定性有直接關(guān)系，GB6566－200實(shí)驗(yàn)辦法應(yīng)明確規(guī)定其所指的擴(kuò)展不確定度20％是準(zhǔn)則源測定計(jì)算結(jié)果，還是計(jì)量檢定證書給出的不確定度。根據(jù)儀器的測量原理，準(zhǔn)則源測定數(shù)據(jù)的相對準(zhǔn)則偏差對于測量結(jié)果更有意義。而儀器計(jì)量檢定的擴(kuò)展不確定度不能真實(shí)反映儀器的合理性。
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