土壤全氮測(cè)定

    土壤全氮的測(cè)定技術(shù)和方法，

儀器:控溫電爐,消煮管, 定氮儀蒸餾器、消化爐

試劑:1. 硫酸（GB 625—77）：化學(xué)純；

　  2. 硫酸（GB 625—77）或鹽酸（GB 622—77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；

　  3. 氫氧化鈉（GB 629—81）：工業(yè)用或化學(xué)純，10mol/L氫氧化鈉溶液；

　  4. 硼酸-指示劑混合液；

　   硼酸（GB 628—78）：分析純，2％溶液（W/V）；

　  混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3—1220—79）和0.1g甲基紅（HG3—958 —76）于瑪瑙研缽中，加入少量95％乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中pH值有變化，需隨時(shí)用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。

　  5. 加速劑：100g硫酸鉀（HG 3—920—76，化學(xué)純），10g五水合硫酸銅（GB 665 —78，化學(xué)純），1g硒粉（HG3—926—76）于研缽中研細(xì)，必須充分混合均勻。

　  6. 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀（GB 643—77）溶于500ml無(wú)離子水，貯于棕色瓶中；

　  7. 1∶1 硫酸；

　  8. 還原鐵粉：磨細(xì)通過(guò)孔徑0.15mm（100目）篩；

　  9. 辛醇。

     按步驟把稱好的土樣放在消煮管里，加試劑、藥品，在控溫電爐上進(jìn)行第一次消煮，205度用時(shí)45分鐘，然后冷卻，再加試劑、藥品，進(jìn)行第二次消煮，375度用時(shí)4個(gè)小時(shí)。接下來(lái)等消煮好的土液（消煮液）冷卻后，放在定氮儀上進(jìn)行蒸餾，然后對(duì)藍(lán)色的溜出液用稀硫酸進(jìn)行滴定至剛變成紫紅色，根據(jù)滴定所用的稀硫酸量、濃度及土壤的重量計(jì)算出土壤全氮的含量。

    在實(shí)驗(yàn)時(shí),要注意將消煮管放好,否則消煮液經(jīng)高溫溢出消煮管后液體會(huì)腐蝕定氮儀.致使實(shí)驗(yàn)失敗.同時(shí)要選擇好的消煮管,材質(zhì)較厚

    土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100 

    式中：V──滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 

          V0── 滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 

          CH── 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 

          0.014── 氮原子的毫摩質(zhì)量； 

          m── 烘干土樣質(zhì)量，g。 

　  6.2 平行測(cè)定結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后三位。

6.3 平行測(cè)定結(jié)果的相差：土壤含氮量大于0.1％時(shí)，不得超過(guò)0.005％；含氮 0.1～0.06％時(shí)，不得超過(guò)0.004％；含氮小于0.06％時(shí)，不得超過(guò)0.003％。